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氣相色譜儀如何吹掃、捕集、進(jìn)樣三步走
點(diǎn)擊次數(shù)：5349 更新時(shí)間：2020-12-10
氣相色譜儀吹掃捕集進(jìn)樣是將惰性氣體或氮?dú)膺B續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中，將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來(lái)，隨氣流進(jìn)入捕集阱，捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對(duì)吹掃出來(lái)的揮發(fā)性組分進(jìn)行捕集，再經(jīng)熱解吸將組分送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。吹掃捕集進(jìn)樣過(guò)程包括吹掃捕集、熱解吸和烘烤清洗過(guò)程。
一、吹掃捕集：
將待測(cè)樣品注入一個(gè)可密封的玻璃樣品瓶中，一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度，如果要求檢出下限更低，可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮?dú)庖院愣ǖ牧髁?、溫度和時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行吹掃，從樣品基質(zhì)中吹掃出來(lái)的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中，揮發(fā)性組分被吸附管捕集，吹掃氣流過(guò)吸附管并排空。
采用吹掃捕集對(duì)樣品中揮發(fā)性組分進(jìn)行氣體萃取，待測(cè)組分的萃取效率可用下式計(jì)算：
萃取效率 =(通過(guò)吹掃捕集得到的待測(cè)組分的峰面積/通過(guò)直接進(jìn)樣得到的待測(cè)組分的峰面積)×100%
萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過(guò)樣品的總量，可通過(guò)吹掃氣流量和吹掃時(shí)間計(jì)算得到。實(shí)際工作中，*優(yōu)吹掃氣流量是在一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中和在已知條件下通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得的。
吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^(guò)捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率。
二、熱解吸：
熱解吸是在吹掃捕集后快速加熱吸附管，將其中的揮發(fā)性組分熱解吸出來(lái)，然后輸送到色譜柱中。此過(guò)程要求升溫速度快，熱解吸溫度足夠高，熱解吸時(shí)間足夠長(zhǎng)，吹掃捕集阱的載氣流量適當(dāng)，使熱解吸組分在柱前形成的注射帶窄。
載氣流量通常為1～10mL/min，吹掃氣流量通常大于30mL/min，這就與毛細(xì)管柱氣相色譜儀產(chǎn)生了載氣流量的匹配問(wèn)題。增加捕集阱的升溫速度可改善與毛細(xì)管柱氣相色譜儀的連接效果。使用管式爐加熱吸附管可獲得800℃/min的捕集阱升溫速度。捕集阱升溫速度越快，從吸附管中熱解吸組分的速度越快，使熱解吸組分形成一個(gè)極窄的注射帶進(jìn)入色譜柱中。捕集阱的快速加熱減少了組分的熱解吸時(shí)間，減少了熱解吸組分輸送到氣相色譜儀的時(shí)間，減少了載氣、水和二氧化碳在熱解吸過(guò)程中進(jìn)入氣相色譜儀中的量，使峰形得到改善，峰變窄，分析靈敏度提高。
三、烘烤清洗：
吸附管中的吸附劑對(duì)揮發(fā)性組分具有可逆的吸附作用，可通過(guò)吸附和熱解吸重復(fù)使用。為了將熱解吸后吸附管中可能殘存的樣品除去，在熱解吸組分進(jìn)行色譜分離和測(cè)定的同時(shí)，對(duì)吸附管進(jìn)行清洗，使吸附管可對(duì)下一個(gè)樣品進(jìn)行吹掃捕集，此過(guò)程稱為烘烤清洗。
烘烤清洗通常采用升高溫度和高純載氣吹掃的方法。烘烤清洗時(shí)的載氣流動(dòng)方向多采用與熱解吸時(shí)的載氣流動(dòng)方向相反，烘烤一般時(shí)間大于5min。如果烘烤清洗時(shí)載氣的流動(dòng)方向與熱解吸時(shí)的載氣流動(dòng)方向相同，需在較高溫度下烘烤較長(zhǎng)時(shí)間。
